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改性三乙醇胺化合物的合成及其对水泥助磨性能的影响

来源:石家庄市海森化工有限公司  日期:2018-05-04 10:52:58  属于:新闻资讯
文章摘要:三乙醇胺化合物的合成及其对水泥助磨性能以及合成。

 

1:引   

      在水泥工业中大量的能量消耗在原料及其熟料的粉磨上[ 1] 。粉磨过程中水泥颗粒表面自由电荷密度增大 , 固体表面的自由能增加 , 再加上颗粒之间的相互碰撞颗粒发生团聚、黏附的几率增大若水泥颗粒进一步被研碎就需要外加因素破坏这种团聚、黏附的趋势而使用助磨剂则是最为简单便捷的方法 , 添加助磨剂投资少见效快并能有效的改善水泥实物质量  。目前,  国内外比较通用的有机物质助磨剂是烷醇胺类和多羟基醇类 ,例如三乙醇胺二乙醇胺、多缩乙二醇、三异丙醇胺等。三乙醇胺是极性很强的醇胺水溶液呈碱性能够螯合水泥中的金属离子与矿物质相互作用通常使用时与多元醇等复配对水泥有一定的助磨效果 , 能很快的提高水泥早期强度 , 但是水泥后期强度却有所下降成本较高。本文分别用无机酸、有机酸对三乙醇胺进行处理 , 合成了五种改性三乙醇胺化合物 , 以比表面积、粒径分布、均匀性系数和强度[ 2] 为基础分析了五种改性后的三乙醇胺对水泥助磨效果的影响。

 

2: 实   

    改性三乙醇胺化合物的合成

 

3: 原料和仪器

原料:三乙醇胺(C6 H15 NO3 ,  A.R.), 石家庄海森化工有限公司;乙酸(CH3 COOH, A.R.);马来酸酐(C4 H2O3 , A.R.);硫酸 (H2 SO4, A.R.) ;油酸 (C18   H34  O2,   A.R.) ;硫酸铵 (NH4 )2 SO4 , A.R.) ;甲苯(C6 H5CH3 , A.R.)

 

4: 所用主要仪器设备:FA2004A电子分析天平,DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 , 2XZ-05旋片式真空泵。改性三乙醇胺化合物的制备三乙醇胺硫酸酯 (GA)是由三乙醇胺、浓硫酸在  100  160 ℃条件下脱水反应制备[  3]   , 加入一定量的硫酸铵与浓硫酸形成缓冲剂控制溶液的  pH。三乙醇胺与浓硫酸的物质的量比是  1  3, 反应完成后加有机碱或无机碱调节 pH值至 5  6即可。

  100 mL四口烧瓶中依次加入  18.19 g三乙醇胺和  30 g甲苯在动力搅拌器的搅拌下加热升温回流  1h, 去除三乙醇胺中的水份。待反应器中溶液温度降至 60 ℃时 , 加入(0.30  0.45 mol)乙酸和  1.0 g的催化剂 , 升温至设定的温度 , 保温反应一定时间减压蒸馏回收甲苯和未反应的乙酸后得到三乙醇胺乙酸酯(GA2 )

三乙醇胺马来酸酯(GA3 )是将  0.10 mol三乙醇胺放入四口瓶中 ,   0.10 mol乙酸进行中和 , 然后加入0.11 mol顺丁稀二酸酐和  1.5 g的催化剂 , 112±1 ℃反应至体系中酸值不再降低时终止反应。

用马来酸酐和油酸分别与三乙醇胺发生酸碱中和反应 (物质的量比  11), 制得马来酸三乙醇胺盐(GA4 )油酸三乙醇胺盐(GA5)

 

改性三乙醇胺化合物作为助磨剂的性能测试

 

   

助磨剂采用三乙醇胺 (GA0 )和上一步合成的五种化合物 (GA1    GA5 );用以测试的水泥熟料由石家庄海森化工有限公司提供化学成分和物相组成见表 1

 

测试方法和仪器

经鄂式破碎机破碎的熟料和石膏混合入磨(熟料 95 , 石膏 5), 每种助磨剂都按照 0.006 0.010.015     0.02   的掺加量在入磨前添加。粉磨设备为  Υ500 mm  ×500 mm试验磨 , 对应每种助磨剂不同添加量都分别粉磨  20 min25 min30 min  40 min。粉磨后的粉体进行特性测试水泥比表面积测试依据

GB/T8074-2008勃氏法[ 5]   , 强度测试根据  GB/T17671-1999水泥胶沙强度检验方法粒度分布用  MicrotracS3500激光粒度测试仪测试。

 

结果与讨论

最佳掺量及粉磨时间的确定

最佳添加量基于助磨剂可在颗粒表面形成单分子层吸附薄膜 , 过量的添加剂会起到润滑作用使水泥粉体流动性增大,  降低了颗粒之间相互碰撞的几率,   不利于颗粒的破碎。虽然有学者提出勃式比表面积已不适宜表征助磨剂的助磨效果 , 但在实践生产中比表面积仍然具有意义。比表面积与粒度有一定的联系 , 粒度越细 , 比表面积越大 , 尽管这种联系并不一定是正比关系但是在一定程度上反映了水泥的分散度 , 并且大比表面积的水泥颗粒中所含的矿物质更易与水发生反应 , 在早期形成大量的水化产物。把  GA0    GA5 通过不同添加量、不同助磨时间得到的比表面积作为分析的依据测试结果见表2

 

分析表 2得出在相同的粉磨时间下 , 随着助磨剂掺量的增加 , 三乙醇胺衍生物作用下的水泥颗粒比表面积并不是呈现直线上升的趋势很有可能是由于过量添加剂的润滑作用增加了颗粒破碎阻力;此外在某一固定的掺量下 , 延长粉磨时间 , GA1    GA5 作用下的粉体比表面积增大 , 但是提升幅度却减缓 , 所以通过延长时间消耗更多的电能达到增加细度的目的也不是本文期望的为此引进两个参量:粉磨效率和粉磨边际效率。粉磨效率  =总比表面积 /总的粉磨时间粉磨边际效率  =(粉磨  T时间的比表面积  -粉磨  t时间的比表面积 )/(T-t), 它们能清楚的显示最佳掺量和最优助磨时间。

 

   作为参比样的三乙醇胺其水泥试样细度与粉磨时间的变化如图 1所示可以看出掺加 0.02   三乙醇胺的曲线斜率明显比其它掺量的曲线斜率大 , 即粉磨效率有明显的改善。结合图 2可以清楚地看到:在加入0.02   助磨剂时粉磨边际效率在  25 min时达到最大值说明在  25 min后进一步延长粉磨时间会降低助磨剂使用效率 , 即三乙醇胺对于该水泥的最优粉磨时间为  25 min, 比表面积为  415 m2 /kg

 

    0.02GA0粉磨  25 min的粉体为参比 , 分析改性的助磨剂。粉磨  25 min改性三乙醇胺的粉磨效果见表  3, GA1 GA4   GA5  的最佳掺量为  0.01   ,比表面积提高 0.24  4.47 ;GA2  GA3 最佳掺0.006

 

水泥颗粒粒径的变化颗粒粒径分布是影响水泥性能的重要参数, 不同的粒径分布直接影响水泥的化学和力学特性[ 7, 8] ,Tsivilis等[  9] 认为最好的水泥粒径分布是  3 ~ 32 μm颗粒  >65    , 3 μm颗粒  <10   。比如通常情况下,  0 ~ 3 μm颗粒决定 1 d强度 , 3 ~ 32 μm颗粒影响 28 d强度 , 越多越好 , 24 ~ 48 μm颗粒对 28 d强度贡献较小, 大于  60 μm颗粒基本上只起到填充的作用。  GA0   ~ GA5 按照各自最佳掺量添加到水泥中分别粉磨  25 min后,试样颗粒群分布测试结果见表 4, 掺加改性三乙醇胺助磨剂后 , 粉体颗粒平均粒径  D50明显变小 ,  GA0   >GA1的变量使之三乙醇胺的变量变小。>GA2  >GA3   >GA5   >GA4 ;对水泥性质起主要作用的  0 ~ 32μm粒径 , 与  GA0 相比在  GA1   ~ GA5 作用下含量显著增加,提高产品的空间。 

 


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